使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程

1.本仪器适用于瑞士万通870型卡尔费休水分测定仪,使用前请仔细阅读使用说明书并按仪器的规定操作。

2.仪器使用的室温在15~30℃,相对湿度低于65%;使用前应检查仪器的电源是否符合要求,方可打开主机电源。

3.通过快速排液,使费氏试剂充满管路。

4.令仪器自动平衡,当漂移值小于20ug/min时,才能进行测定。

5.进样用的注射器一般为1mL,分析天平的分度值为0.1mg(经标定合格)。

6.费休试剂的标定,每次量取标准水样1mL,精密称定,标定次数应不小于3次,标定结果的相对平均偏差小于±1.0%,取其平均值为其费休试剂的滴定度,滴定度应在3~6mg/mL的范围内,如果低于2.5mg/mL,则必须更换费休试剂。

7.试样应精密称量,测定的次数应连续3次以上,测定结果的相对平均偏差要小于±2%方位合格。

8.本仪器检定为两年,如果对测定结果有疑问时可随时进行检定。

篇2:比表面积测定仪安全操作规程

7.5.1开机设置-开启氮气瓶,将分压表指针调至0.08Mpa。-打开真空泵开关,抽取真空,打开主机。-开启计算机,打开NovaWin软件。-开启软件后,当软件右下角会有一个连接成功的提示:Conneted9600时,表示连接成功。-点击“Operation”下拉列表下的“InstrumentSettings”一项,如图5,在弹出的窗口中设置Com1为联接端口。7.5.2校正样品管-将带有填充棒的9mm球泡样品空管装载于设备的测试舱内,用螺母紧固,如图7;-将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上,关好舱门。-点击Operation菜单,选择CalibrateCell一项,在弹出窗口中设置样品管号(Cellnumber)和管尺寸(CellSize),Thermaldelay时间为240秒。-设置完成后,点击OK保存。-点击Start即可校正样品管。7.5.3处理样品7.5.3.1称量样品-分析天平清零,将空管置于天平,待读数稳定后记录数据W1。-盛好样品后金年会,将样品管置于天平,待读数稳定后记录数据W2。7.5.3.2样品脱气a)将称重的样品管装于脱气站,套上加热包,拧紧螺母。b)操作Nova的机器控制面板进行脱气工作:-按下控制面板的“ESC”键进入“MAINMENU”,假如仪器正在分析样品,则按下Backspace等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站;-按下数字“3”选择“CONTROLPANELMENU”;-按下数字“2”选择“DEGASSTATIONS”;-在“LoadtheDegasser”提问下,按下数字“1”,选择“Yes”;-在显示“DEGASTYPESELECTION”界面时,按下数字“1”,选择“VacuumDegas”;-按任意键开始抽真空,等待5到10分钟,设定样品的加热温度;c)加热完成后,关闭加热电源。

待样品充分冷却后,对样品进行回填气体操作,步骤如下:-按下控制面板的“ESC”键进入“MAINMENU”;-按下数字“3”选择“CONTROLPANELMENU”;-按下数字“2”选择“DEGASSTATIONS”;-在“UnloadtheDegasser”提问下,按下数字“1”金年会金字招牌,选择“Yes”;-在“BackfillwithHelium”提问下,按下数字“2”,选择“No”;-回填完气体后,取下样品管进行称量,记录数据位W3;7.5.4分析样品-将样品管装载于设备的测试舱内,用螺母紧固。-点击Operation菜单,选择StartAnalysis一项,如图15,在弹出的Common菜单中设置SampleVolume一栏为Measure,Thermaldelay时间为240秒,P0mode一栏为Calculate,EvacuationCross-overPress一栏为50.0mmHg。-在Station菜单的Sample分页中输入FileName(样品名称),SampleID(样品编号),将W3-W1所得的差值输入Wight(样品质量)一栏,查看样品管号和站是否一一对应。-在Scation菜单的Point分页中,点击“loadpoints”选择桌面上的“6点比表面积”点击打开,选择另一个样品管做同样的操作。

-点击Start,开始分析样品。7.5.5数据处理右击图像,选择“graphs”,选择“BET”,点击“Mufti-PointBET”plot,查看图标上方surfacearea的数值。7.5.6注意事项7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4处为最佳。7.5.6.2安装样品管时,螺母要拧紧,上端顶到头,不要左右或前后移动。7.5.6.3样品管校正时选择管尺寸为“9mmw/orod”表示无填充棒的9mm球泡样品管。7.5.6.4若只对样品管进行脱气,则另一站堵上堵头并拧紧;若只对一个样品管进行分析,则另一站必须用堵头堵上,但是在StartAnalysic界面上,Station分页中的Points页面上,ActiveStation中只选择要分析的样品管,载入点时也只给分析的样品管载入。7.5.6.5提前0.5h—1h将液氮装入杜瓦瓶中,使其温度达到平衡。

篇3:使用灰熔点测定仪安全操作规程

1.开机前必须先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确,接地是否良好,确认各部分是否安置妥当。

2.放样时不要摇动样品支架,在刚玉舟内装碳物质时应放置于靠近灰锥的一端,且不能使用烟雾太多的物质,否则在高温时将影响图象的清晰度。

3.如用封碳法试验,则等高温炉前进停止后,拧下尾部密封螺帽,将装好碳物质的刚玉舟推入炉内,直到接触到样品支架头部,检查密封垫圈并拧好螺帽,螺帽不要拧得过紧,以防刚玉管热膨胀而损坏。

4.试验结束后,可立即关闭测试仪主机电源开关/计算机系统电源,但最好在30分钟后再切断总电源,以利于仪器散热。如果要进行第二次试验需等炉温降到200℃以下。注意高温烫伤。

5.第二次试验时,应观察上次试验的灰锥托板的情况,如发现试样与托板作用在一块不能清除,则应更换托板材料重新试验。